مراحل اصلی کالیبراسیون پروب AFM شامل آماده سازی محیطی، نصب پروب، تراز لیزری، کالیبراسیون محور Z-و XY-با استفاده از نمونه های استاندارد و کنترل خطای سیستم است. کل فرآیند باید به شدت از پروتکل های عملیاتی برای اطمینان از دقت اندازه گیری های نانومقیاس پیروی کند.
I. آماده سازی قبل از کالیبراسیون: کنترل محیطی و اولیه سازی تجهیزات
میکروسکوپ های نیروی اتمی (AFM) نسبت به محیط خود بسیار حساس هستند. بنابراین، اطمینان از اینکه سیستم در وضعیت پایداری قبل از کالیبراسیون قرار دارد، ضروری است:
کنترل محیطی: دمای آزمایشگاه را بین 20-25 درجه و رطوبت را بین 40٪ تا 60٪ حفظ کنید تا از انبساط حرارتی و تغییرات لایه های جذب سطحی بر اندازه گیری ها جلوگیری شود.
جداسازی ارتعاش: دستگاه را روی یک پلت فرم جداسازی ارتعاش اختصاص داده شده، دور از منابع ارتعاشی مانند تجهیزات با فرکانس بالا- یا دریچه های تهویه مطبوع قرار دهید.
اتصال به زمین: اطمینان حاصل کنید که منبع تغذیه از اتصال زمین یک نقطه- برای جلوگیری از تداخل الکترومغناطیسی ناشی از افزایش نویز سیگنال استفاده می کند.
روشن کردن-روشن گرم کردن{1}}: واحد اصلی و کنترلر AFM را روشن کنید، به آنها اجازه دهید حداقل 30 دقیقه گرم شوند تا اطمینان حاصل شود که سرامیک های پیزوالکتریک و قطعات الکترونیکی به تعادل حرارتی می رسند.
نکته کلیدی: نوسانات محیطی یکی از منابع اصلی خطای سیستم است. تغییرات دمایی بیش از 1 درجه می تواند باعث رانش حرارتی قابل توجهی شود.
II. نصب پروب و تراز سیستم نوری
1. انتخاب و نصب پروب
کاوشگر مناسب را بر اساس حالت آزمایشی (تماس، ضربه زدن، یا بدون تماس) انتخاب کنید:
برای حالت Tapping، کاوشگرهایی با فرکانس رزونانس بالا و ثابت فنر کم (به عنوان مثال، 300 کیلوهرتز، 40 نیوتن بر متر) توصیه می شود.
برای نمونههای سخت، ممکن است کاوشگرهای با پوشش الماسی-برای افزایش طول عمر پروب انتخاب شوند.
در حین نصب، از موچین برای گرفتن آرام نگهدارنده پروب استفاده کنید. برای جلوگیری از آسیب مکانیکی از دست زدن به کنسول یا خود نوک خودداری کنید.
2. تراز لیزری
لیزر را روشن کنید و موقعیت امیتر را طوری تنظیم کنید که نقطه لیزر دقیقاً روی قسمت عقبی ناحیه بازتابنده کنسول متمرکز شود.
موقعیت آشکارساز (یک فتودیود چهار-ربعی) را تنظیم کنید تا مطمئن شوید که شدت سیگنال به حداقل ۸۰ درصد مقیاس کامل میرسد، در نتیجه بازخورد نیروی حساس را تضمین میکند.
در صورت استفاده از حالت هوشمند "ScanAsyst"، سیستم می تواند به طور خودکار نقطه تنظیم دامنه را بهینه کند و در نتیجه خطای انسانی را به حداقل برساند.
معیارهای تأیید: با مشاهده آزمایش منحنی نیرو، تأیید کنید که خط مبنا پایدار است و پرشهای ناگهانی ندارد و در نتیجه درستی همترازی لیزر را تأیید کنید.
III. کالیبراسیون پارامترهای اصلی با استفاده از نمونه های استاندارد
1. Z{1}}کالیبراسیون حساسیت محور (کالیبراسیون عمودی)
نمونه استاندارد: یک پله اتمی صفحه کریستالی Si(111) (ارتفاع نظری: 0.19 نانومتر) یا یک استاندارد جهت TGZ-سری Z- (مثلا TGZ1: 1.5 ± 20.0 نانومتر) را انتخاب کنید.
رویه:
برای بدست آوردن نمایه ارتفاع، ناحیه استاندارد پله را اسکن کنید.
نسبت ارتفاع اندازهگیریشده به مقدار نظری را محاسبه کنید و پارامتر بهره مبدل پیزوالکتریک محور Z- را بر این اساس تنظیم کنید.
اندازه گیری ها را در چند مرحله تکرار کنید تا یک مقدار متوسط به دست آورید و در نتیجه دقت کالیبراسیون را افزایش دهید.
جبران خطا: از استاندارد دو مرحلهای استفاده کنید که 10% تا 70% محدوده اندازهگیری کامل ابزار را پوشش میدهد. برای تصحیح غیرخطیهای جابجایی محور Z-از روش میانگینگیری مساحت-استفاده کنید.
2. XY-کالیبراسیون اسکنر محور (کالیبراسیون جانبی)
نمونه استاندارد: از یک استاندارد کالیبراسیون جهت TGG1 X/Y{{1} (تناوبی: 0.05 ± 3 میکرومتر) یا یک تخته شطرنجی TGX1{5}}آرایه ستون مربع طرحدار (ارتفاع: ~0.6 میکرومتر) استفاده کنید.
رویه:
یک منطقه بزرگ را با بزرگنمایی کم اسکن کنید تا اعوجاج تصویر یا ناهماهنگی زاویه ای را بررسی کنید.
فاصله اسکن شده واقعی یک سازه را با دوره تناوب مشخص اندازه گیری کنید تا ابعاد پیکسل (nm/pixel) را در جهت X و Y محاسبه کنید.
فاکتورهای تصحیح را در نرم افزار وارد کنید تا غیرخطی بودن اسکنر و اثرات جفت متقابل- حذف شود.
3. ارزیابی شکل نوک کاوشگر (شخصیت نوک)
نمونه استاندارد: از استاندارد کالیبراسیون نوک TGT1 3D یا استاندارد مرحله سری SHS- (ساختار هرمی: 50-100 نانومتر) استفاده کنید.
هدف: ارزیابی کنید که آیا نوک پروب کند شده یا آلوده شده است، در نتیجه از اثرات "پیچیدگی نوک" که منجر به بزرگ شدن تصویر می شود جلوگیری کنید.
روش: با تجزیه و تحلیل تصویر به دست آمده، نمایه نوک را بازسازی کنید و از الگوریتمهای deconvolution برای تصحیح توپوگرافی واقعی نمونه واقعی استفاده کنید.
IV. استراتژی های کنترل خطا و نگهداری سیستم
1. تجزیه و تحلیل منابع خطای عمده
|
نوع خطا |
منبع |
روش کنترل |
|
غیر خطی بودن اسکنر |
هیسترزیس پیزوالکتریک، خزش |
به صورت دوره ای با استفاده از نمونه های استاندارد کالیبره کنید. از اسکن طولانی مدت مداوم خودداری کنید. |
|
نویز آشکارساز |
نوسانات لیزر، تداخل مدار |
مسیر نوری را تمیز نگه دارید. قدرت سیگنال را بیش از 80٪ و نویز RMS کمتر از 0.1 نانومتر حفظ کنید. |
|
پروب دریفت |
نوسانات دما، آرامش مکانیکی |
قبل از آزمایش، ابزار را به مدت 30 دقیقه گرم کنید. فعال کردن الگوریتمهای جبران رانش در حین اسکن. |
|
پیچیدگی نکته |
کدر شدن یا آلودگی نوک |
به طور دوره ای وضعیت نوک را با استفاده از نمونه TipCheck بررسی کنید. نوک را به سرعت تعویض کنید |
2. رویه های تعمیر و نگهداری استاندارد
|
بعد از هر بار استفاده |
مرحله نمونه را با یک سواب پنبه ای آغشته به اتانول{0}}برای جلوگیری از تجمع گرد و غبار تمیز کنید. |
|
چک هفتگی |
از نمونه TipCheck (حاوی ذرات 4.5 نانومتری) برای ارزیابی وضوح پروب استفاده کنید. |
|
کالیبراسیون مجدد سالانه |
از یک موسسه حرفهای بخواهید کالیبراسیون مجدد اندازهشناختی را با تمرکز بر تأیید تکرارپذیری محور Z- انجام دهد (انحراف استاندارد باید کمتر از 1 نانومتر باشد). |
3. رعایت استانداردهای بین المللی
|
ISO 11039 |
تعاریف و روش های کالیبراسیون را برای اندازه گیری های ابعادی SPM مشخص می کند. |
|
ASTM E2530 |
دستورالعملهای مربوط به شیوههای آزمایشگاهی AFM را پوشش میدهد. |
|
GB/T 31227-2014 |
استاندارد ملی چین؛ روش های اندازه گیری طول در مقیاس نانو را استاندارد می کند. |
